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ZFC-2000D粉塵遊離二氧化矽分析儀
  • 類別:
    紅外光譜係列 / 粉塵遊離二氧化矽分析儀 /
  • 品牌:
    AG亚游集团
  • 簡介:
    粉塵中遊離二氧化矽分析儀產品詳細介紹電力和煤炭行業生產環境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點是粉塵中遊離二氧化矽含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大。根據生產性...
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產品詳情
 

       

 

      粉塵中遊離二氧化矽分析儀產品詳細介紹電力和煤炭行業生產環境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點是粉塵中遊離二氧化矽含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大。根據生產性粉塵的理化性質、空氣中濃度、進入人體的量和作用部位, 產生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸係統疾病。我國政府以及電力和煤炭行業部門對防塵工作高度重視, 因此, 加強對粉塵中遊離二氧化矽含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測粉塵中遊離二氧化矽含量, 均采用《作業場所空氣中粉塵測定方法》(GB574885) 規定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟複雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一係列問題, 難以滿足現場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性, 實現批量檢測的目的,專門研製ZFC-2000D 粉塵中遊離二氧化矽分析儀用來檢測粉塵中遊離二氧化矽含量,為滿足不同客戶的需求,也推出了ZFC-3000D 粉塵中遊離二氧化矽分析儀(采用原裝進口主機).進口型具有精度高,速度更快,軟件功能更強大等優勢。

 

 粉塵中遊離二氧化矽分析儀技術參數

 

   

粉塵中遊離

二氧化矽分析儀

ZFC-2000D

波數範圍:2.5-25Um

波數精度: ≤±2 cm-1

全波長掃描

狹縫程序五檔可調

雜散光≤0.5%T(4000-650cm-1)

內置電腦一台

軟件工作站

二氧化矽分析儀

專用分析軟件

包括譜圖分析,數據處理功能呢,win7係統.自動分析,

 

 

 







附國標檢測方法:配套附件根據用戶實驗室狀況配置。

              


中華人民共和國國家職業衛生標準

                            GBZ/T 192.42007

 

工作場所空氣中粉塵測定

4部分:遊離二氧化矽含量

 

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

  

 

 

20070618日發布                                      20071230日實施

 

中華人民共和國衛生部    

 

     

 

GBZ/T 192根據工作場所空氣中粉塵測定的特點,分為以下五部分:

——第1部分:總粉塵濃度

——第2部分:呼吸性粉塵濃度

——第3部分:粉塵分散度

——第4部分:遊離二氧化矽含量

——第5部分:石棉纖維濃度

本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作業場所空氣中粉塵測定方法》,GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛生標準》附錄B《粉塵遊離二氧化矽X線衍射測定法》,GB16245-1996《作業場所呼吸性煤塵衛生標準》附錄B《呼吸性煤塵中遊離二氧化矽紅外光譜測定法》為基礎修訂而成的。

本部分由全國職業衛生標準委員會提出。

本部分由中華人民共和國衛生部批準。

本部分起草單位:華中科技大學同濟醫學院公共衛生學院、武漢鋼鐵公司工業衛生技術研究所、東風汽車公司職業病防治研究所、武漢市職業病防治研究院、湖北省疾病預防控製中心、福建省疾病預防控製中心、遼寧省疾病預防控製中心、武漢分析儀器廠。

本部分主要起草人:楊磊、陳衛紅、劉占元、陳鏡瓊、李濟超、易桂林、楊靜波、梅勇、彭開良、劉家發、葉丙傑。

 

 

 GBZ/T 192.42007

 

工作場所空氣中粉塵測定

4部分:遊離二氧化矽含量

 

1 範圍

本部分規定了工作場所粉塵中遊離二氧化矽含量的測定方法。

本部分適用於工作場所粉塵中遊離二氧化矽含量的測定。

2 規範性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測采樣規範

GBZ/T XXX.1 工作場所空氣中粉塵測定  1部分:總粉塵濃度

GBZ/T XXX.2 工作場所空氣中粉塵測定  2部分:呼吸性粉塵濃度

術語和定義

本部分采用下列術語:

遊離二氧化矽(Free silica

指結晶型的二氧化矽,即石英。

焦磷酸法

4.1 原理

粉塵中的矽酸鹽及金屬氧化物能溶於加熱到245~250℃的焦磷酸中,遊離二氧化矽幾乎不溶,而實現分離。然後稱量分離出的遊離二氧化矽,計算其在粉塵中的百分含量。

4.2 儀器

4.2.1 采樣器:同GBZ/T XXX.1GBZ/T XXX.2

4.2.2 恒溫幹燥箱。

4.2.3 幹燥器,內盛變色矽膠。

4.2.4 分析天平,感量為0.1mg

4.2.5 錐形瓶,50ml

4.2.6 可調電爐。

4.2.7 高溫電爐。

4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝,25ml,帶蓋。

4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

4.2.10 量筒,25ml

4.2.11 燒杯,200ml ~400ml

4.2.12 瑪瑙研缽。

4.2.13 慢速定量濾紙。

4.2.14 玻璃漏鬥及其架子。

4.2.15 溫度計,0~360℃。

4.3 試劑

實驗用試劑為分析純。

4.3.1 焦磷酸,將85%W/W)的磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止,放冷,貯存於試劑瓶中。

4.3.2 氫氟酸,40%

4.3.3 酸銨。

4.3.4 鹽酸溶液,0.1mol/L

4.4 樣品的采集

現場采樣按照GBZ 159執行。

本法需要的粉塵樣品量一般應大於0.1g,可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵,也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵,並記錄采樣方法和樣品來源。

4.5 測定步驟

4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內幹燥2h,稍冷,貯於幹燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨至手撚有滑感為止。

4.5.2 準確稱取0.1000g~0.2000gG)粉塵樣品於25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數毫克酸銨,攪拌,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調電爐上,迅速加熱到245~250℃,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌,保持15min

4.5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物,應放在瓷坩堝或鉑坩堝中,在800~900℃下灰化30min以上,使碳及有機物完全灰化。取出冷卻後,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應加數毫克結晶酸銨於錐形瓶中。再按照4.5.2加焦磷酸及數毫克酸銨加熱處理。

4.5.4取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40~50℃,加50~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯,並用熱蒸餾水衝洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏鬥狀,放於漏鬥並用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內容物,稍靜置,待混懸物略沉降,趁熱過濾,濾液不超過濾紙的2/3處。過濾後,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,並移入漏鬥中,將濾紙上的沉渣衝洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為止(用pH試紙試驗)。如用鉑坩堝時,要洗至無磷酸根反應後再洗3次。上述過程應在當天完成。

4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數次,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上幹燥、炭化;炭化時要加蓋並留一小縫。然後放入高溫電爐內,在800~900℃灰化30min;取出,室溫下稍冷後,放入幹燥器中冷卻1h,在分析天平上稱至恒量(m2),並記錄。

4.5.6 計算  按式(1)計算粉塵中遊離二氧化矽的含量:

...(1

式中:SiO2F)——遊離二氧化矽含量,%

m1——坩堝質量,g

m2——坩堝加沉渣質量,g

G——粉塵樣品質量,g

4.5.7 焦磷酸難溶物質的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質時,如碳化矽、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。方法如下:

將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內,如步驟4.5.5灼燒至恒量(m2),然後加入數滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部濕潤。在通風櫃內加入5ml~10ml 40%氫氟酸,稍加熱,使沉渣中遊離二氧化矽溶解,繼續加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)。再於900℃下灼燒,稱至恒量(m3)。氫氟酸處理後遊離二氧化矽含量按式(2)計算:

  ...(2

式中:SiO2F)——遊離二氧化矽含量,%

m2——氫氟酸處理前坩堝加沉渣(遊離二氧化矽+焦磷酸難溶的物質)質量,g

m3——氫氟酸處理後坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質)質量,g

G——粉塵樣品質量,g

4.6 注意事項

4.6.1 焦磷酸溶解矽酸鹽時溫度不得超過250℃,否則容易形成膠狀物。

4.6.2 酸與水混合時應緩慢並充分攪拌,避免形成膠狀物。

4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時,遇酸產生氣泡,宜緩慢加熱,以免樣品濺失。

4.6.4 用氫氟酸處理時,必須在通風櫃內操作,注意防止汙染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。

4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時,過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應,否則會損壞鉑坩堝。

磷酸根檢驗方法如下:

原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時,用抗壞血酸還原成藍色。

試劑:①乙酸鹽緩衝液(pH4.1):0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合,②1%抗壞血酸溶液(於4℃保存),③鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨,溶於100ml0.025mol硫酸中(臨用時配製)。

檢驗方法:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍,取濾過液1ml,加上述稀釋試劑各4.5ml,混勻,放置20min,若有磷酸根離子,溶液呈藍色。

 

紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中於12.5μm800cm-1)、12.8μm780cm-1)及14.4694cm-1)μm處出現特異性強的吸收帶,在一定範圍內,其吸光度值與α-石英質量成線性關係。通過測量吸光度,進行定量測定。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

5.2.3 分析天平,感量為0. 1mg

5.2.4 幹燥箱及幹燥器。

5.2.5 瑪瑙乳缽。

5.2.6 壓片機及錠片模具。

5.2.7 200目粉塵篩。

5.2.8 紅外分光光度計。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點和100%,以Y軸縱坐標表示吸光度。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀,優級純或光譜純,過200目篩後,用濕式法研磨,於150℃幹燥後,貯於幹燥器中備用。

5.3.2 無水乙醇,分析純。

5.3.3 標準α-石英塵,純度在99%以上,粒度<5μm

5.4 樣品的采集

根據測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159 GBZ/T XXX.2GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大於0.1mg時,可直接用於本法測定遊離二氧化矽含量。

5.5 測定

5.5.1 樣品處理:準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量(G)。然後將受塵麵向內對折3次,放在瓷坩堝內,置於低溫灰化爐或電阻爐(小於600℃)內灰化,冷卻後,放入幹燥器內待用。稱取250mg溴化鉀和灰化後的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻後,連同壓片模具一起放入幹燥箱(110℃±5℃)中10min。將幹燥後的混合樣品置於壓片模具中,加壓25MPa,持續3min,製備出的錠片作為測定樣品。同時,取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。

5.5.2 石英標準曲線的繪製:精確稱取不同質量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg溴化鉀,置於瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品製備方法做出透明的錠片。將不同質量的標準石英錠片置於樣品室光路中進行掃描,以800cm-1780cm-1694cm-1三處的吸光度值為縱坐標,以石英質量(mg)為橫坐標,繪製三條不同波長的α-石英標準曲線,並求出標準曲線的回歸方程式。在無幹擾的情況下,一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析。

5.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置於樣品室光路中進行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重複掃描測定3次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值後,由α-石英標準曲線得樣品中遊離二氧化矽的質量(m)。

5.5.4 計算  按式(3)計算粉塵中遊離二氧化矽的含量:


3

式中:SiO2F)——粉塵中遊離二氧化矽(α-石英)的含量,%

m——測得的粉塵樣品中遊離二氧化矽的質量,mg

G——粉塵樣品質量,mg

5.6 注意事項

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對標準差(RSD)為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%

5.6.2 粉塵粒度大小對測定結果有一定影響,因此,樣品和製作標準曲線的石英塵應充分研磨,使其粒度小於5μm者占95%以上,方可進行分析測定。

5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高於600℃灰化時發生分解,於800cm-1附近產生幹擾,如灰化溫度小於600℃時,可消除此幹擾帶。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土、雲母、閃石、長石等成分時,可在800cm-1附近產生幹擾,則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析。

5.6.5 為降低測量的隨機誤差,實驗室溫度應控製在18~24℃,相對濕度小於50%為宜。

5.6.6 製備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。

 

6  X線衍射法

6.1 原理

X線照射遊離二氧化矽結晶時,將產生X線衍射;在一定的條件下,衍射線的強度與被照射的遊離二氧化矽的質量成正比。利用測量衍射線強度,對粉塵中遊離二氧化矽進行定性和定量測定。

6.2 儀器

6.2.1 測塵濾膜。

6.2.2 粉塵采樣器。

6.2.3 濾膜切取器。

6.2.4 樣品板。

6.2.5 分析天平,感量為0.01mg

6.2.6 鑷子、直尺、秒表、圓規等。

6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機。

6.2.8 X線衍射儀。

6.3 試劑

實驗用水為雙蒸餾水。

6.3.1 鹽酸溶液,6mol/L

6.3.2 氫氧化鈉溶液,100g/L

6.4 樣品的采集

根據測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159GBZ/T XXX.2GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大於0.1mg時,可直接用於本法測定遊離二氧化矽含量。

6.5 測定步驟

6.5.1 樣品處理:準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量(G)。按旋轉樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個。

6.5.2 標準曲線

6.5.2.1 標準α-石英粉塵製備:將高純度的α-石英晶體粉碎後,首先用鹽酸溶液浸泡2h,除去鐵等雜質,再用水洗淨烘幹。然後用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機研磨,磨至粒度小於10μm後,於氫氧化鈉溶液中浸泡4h,以除去石英表麵的非晶形物質,用水充分衝洗,直到洗液呈中性(pH=7),幹燥備用。或用符合本條要求的市售標準α-石英粉塵製備。

6.5.2.2 標準曲線的製作:將標準α-石英粉塵在發塵室中發塵,用與工作環境采樣相同的方法,將標準石英粉塵采集在已知質量的濾膜上,采集量控製在0.5mg~4.0mg之間,在此範圍內分別采集5~6個不同質量點,采塵後的濾膜稱量後記下增量值,然後從每張濾膜上取5個標樣,標樣大小與旋轉樣台尺寸一致。在測定α-石英粉塵標樣前,首先測定標準矽在(111)麵網上的衍射強度(CPS)。然後分別測定每個標樣的衍射強度(CPS)。計算每個點5個α-石英粉塵樣的算術平均值,以衍射強度(CPS)均值對石英質量(mg)繪製標準曲線。

6.5.3 樣品測定

6.5.3.1 定性分析  在進行物相定量分析之前,首先對采集的樣品進行定性分析,以確認樣品中是否有α-石英存在。儀器操作參考條件:

 

靶:CuKα;

掃描速度:2°/min

管電壓:30kV

記錄紙速度:2cm/min

管電流:40mA;

發散狹縫:1°;

量程:4000CPS

接收狹縫:0.3mm

時間常數:1s

角度測量範圍:10°≤2θ≤60°

 

物相鑒定:將待測樣品置於X線衍射儀的樣架上進行測定,將其衍射圖譜與《粉末衍射標準聯合委員會(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較,當其衍射圖譜與α-石英圖譜相一致時,表明粉塵中有石英存在。

6.5.3.2 定量分析

X線衍射儀的測定條件與製作標準曲線的條件完全一致。

6.5.3.2.1 首先測定樣品(101)麵網的衍射強度,再測定標準矽(111)麵網的衍射強度;測定結果按式(4)計算:

        ...(4

式中:IB——粉塵中石英的衍射強度,CPS

Ii——采塵濾膜上石英的衍射強度,CPS

Is——在製定石英標準曲線時,標準矽(111)麵網的衍射強度,CPS

I——在測定采塵濾膜上石英的衍射強度時,測得的標準矽(111)麵網衍射強度,CPS

如儀器配件沒有配標準矽,可使用標準石英(101)麵網的衍射強度(CPS)表示I值。

由計算得到的IB值(CPS),從標準曲線查出濾膜上粉塵中石英的質量(m)。

6.5.4  計算  粉塵中遊離二氧化矽(α-石英)含量
按式(5)計算:

 

5

式中:SiO2F)——粉塵中遊離二氧化矽(α-石英)含量,%

m——濾膜上粉塵中遊離二氧化矽(α-石英)的質量,mg

G——粉塵樣品質量,mg。將M2-M1改為G,與紅外法一致!

6.6 注意事項

6.6.1本法測定的粉塵中遊離二氧化矽係指α-石英,其檢出限受儀器性能和被測物的結晶狀態影響較大;一般X線衍射儀中,當濾膜采塵量在0.5mg時,α-石英含量的檢出限可達1%

6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強度,粒徑在10μm以上時,衍射強度減弱;因此製作標準曲線的粉塵粒徑應與被測粉塵的粒徑相一致。

6.6.3單位麵積上粉塵質量不同,石英的X線衍射強度有很大差異。因此濾膜上采塵量一般控製在2mg~5mg範圍內為宜。

6.6.4當有與α-石英衍射線相幹擾的物質或影響α-石英衍射強度的物質存在時,應根據實際情況進行校正。

 

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